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提取物溶劑殘留的測定方法

發布時間:[2014-03-23]       返回列表

溶劑殘留的測定方法
溶劑殘留的測定方法
E.1 方法原理
樣品經水溶解后,采用頂空-氣相色譜法測定,用外標法定量。
E.2 儀器和用具
E.2.1 頂空-氣相色譜儀(附氫火焰離子化檢測器)。
E.2.2 電子天平:感量為0.00001 g
E.3 試劑和溶液
除特殊注明外,本技術要求所用試劑均為色譜純,水為GB/T 6682規定的一級水。
E.3.1甲醇、正丁醇、異丁醇、氯仿、正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、
 1,2-二乙基苯和二乙烯苯。
E.3.3N,N-二甲基甲酰胺。
E.4 色譜條件及系統適用性
E.4.1 色譜條件
a) 色譜柱:以鍵合/交聯聚乙二醇為固定相的毛細管柱(柱長為30 m,內徑為0.32 mm,膜厚度為0.50 μm
b) 柱溫為程序升溫,起始溫度為40 ℃,保持5 min,以10 .min-1溫至150 ,保持1 min,再以20 .min-1溫至200 ,保持2 min
c) 用氫火焰離子化檢測器檢測,檢測器溫度250 ℃;進樣口溫度200 ℃;載氣為氮氣(純度≥99.99%),流速為1.5 mL.min-1
d) 頂空進樣,頂空瓶平衡溫度為90 ℃,平衡時間為30 min
E.4.2 系統適用性
理論板數以鄰二甲苯峰計算應不低于50000
E.5 操作方法
E.5.1 對照品溶液的制備
精密稱取甲醇、正丁醇、異丁醇、氯仿、正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯對照品適量,加50% N,N-二甲基甲酰胺溶液制成每1 mL中分別含甲醇、正丁醇、異丁醇、氯仿、正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯500 μg500 μg500 μg5 μg1 μg5 μg5 μg5 μg5 μg5 μg5 μg1 μg的溶液,作為對照品貯備液。精密吸取上述貯備液1 mL,置50 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5 mL,置20 mL頂空瓶中,密封,即得。
E.5.2 供試品溶液的制備
取本品約0.1 g,精密稱定,置20 mL頂空瓶中,精密加入純化水5 mL,密封,超聲處理10 min,即得。
E.5.3 測定方法
分別精密吸取對照品與供試品頂空氣體各1 mL,注入氣相色譜儀,測定,按外標法計算含量。
E.6 結果計算
按式(3)計算試樣中某溶劑的殘留量(mg/kg
…………………………(3)
X —— 試樣中某溶劑殘留量,單位為毫克每公斤(mg/kg);
Ax —— 供試品溶液色譜圖中某溶劑的峰面積;
As —— 對照品溶液色譜圖中某溶劑的峰面積;
C —— 加入對照頂空瓶中某溶劑的濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);
V —— 頂空瓶中供試品溶液的體積,單位為毫升(mL);
M —— 試樣質量,單位為克(g)。
E.7 允許差

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15

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